環(huán)氧樹(shù)脂中無(wú)機(jī)氯和總氯的測(cè)定

氯含量是環(huán)氧樹(shù)脂的一種重要指標(biāo)，根據(jù)其在樹(shù)脂中的存在形式可分為無(wú)機(jī)氯、易皂化氯和總氯。各種類(lèi)型的氯在一定溫度下均能和胺類(lèi)等固化劑反應(yīng)生成相應(yīng)的可電離的物質(zhì)，形成偶極子，對(duì)于環(huán)氧樹(shù)脂硬化物性能產(chǎn)生不良的影響。因此，檢測(cè)環(huán)氧樹(shù)脂原料、半成品及成品中氯含量，可對(duì)其制造工藝和產(chǎn)品品控提供數(shù)據(jù)依據(jù)和技術(shù)支持。

色譜條件

分析柱：SH-G-1+SH-AC-11 

流動(dòng)相：

游離態(tài)氯：KOH梯度洗脫 0-12 min, 5 mM KOH; 12.1-19 min, 20 mM KOH; 19.1-30 min, 5 mM KOH.

總氯：13 mM KOH等度洗脫

流速：1.0 mL/min 

抑制器：SHY-A-6

進(jìn)樣體積：25 μL

前處理：無(wú)機(jī)氯，稱(chēng)取約1g樣品（準(zhǔn)確記錄質(zhì)量，精確至0.0001g），加10mL丙酮超聲溶解；取1mL已溶解樣品于離心管，加入9 mL超純水，渦旋混合5min，超聲15min，然后3000 r/min離心15min；取上層清液過(guò)C18柱、0.22μm濾膜進(jìn)樣分析。

總氯，稱(chēng)取約50mg樣品（準(zhǔn)確記錄質(zhì)量，精確至0.0001g），經(jīng)氧彈燃燒前處理，過(guò)0.22 μm濾膜進(jìn)樣分析。

氧彈操作規(guī)范：

(a)稱(chēng)量液體樣品于樣品杯（坩堝）中，纏繞燃燒絲，中間段接觸液體樣品表面，兩端固定于氧彈兩個(gè)電極（注意燃燒絲不要觸及樣品杯，以免短路），在氧彈內(nèi)加入20mL 20mM NaOH吸收液，旋上氧彈蓋；

(b) 將氧彈置于充氧器上，打開(kāi)氧氣總閥。調(diào)節(jié)減壓閥至1.5  Mpa  ～  3  Mpa，壓下手柄，待充氧器上氧壓表指針停止，即充氧結(jié)束。氧壓指示即氧彈內(nèi)壓力值。然后用泄氣閥對(duì)氧彈進(jìn)行泄氣，再次充氧，如此2-3次，可將氧彈內(nèi)空氣趕出，以達(dá)到純氧環(huán)境；

(c) 在冷卻桶內(nèi)裝入3000 mL左右的冷卻水。將氧彈置于其中，連接上點(diǎn)火線，打開(kāi)點(diǎn)火控制器電源，接入點(diǎn)火線，點(diǎn)火指示燈亮說(shuō)明連接情況良好，如無(wú)顯示或閃爍，則連接不良或斷線。燈亮后，按下點(diǎn)火開(kāi)關(guān)。燈保持幾秒至幾十秒后熄滅（說(shuō)明點(diǎn)火成功）；

(d) 點(diǎn)火成功后，冷卻放置30 min以上，若測(cè)溴元素，至少45 min以上。每5 min ～ 10min搖晃一次。當(dāng)預(yù)計(jì)樣品所含鹵素的濃度較高（例如，超過(guò)20g/kg）時(shí)，則需要將氧彈連接到一個(gè)裝有吸收液的吸收瓶中，以緩慢、相同的速率釋放出氣體，使吸收試管中只能

觀察到很小的氣泡；

(e) 移出吸收液，用吸收液沖洗氧彈樣品杯，至少?zèng)_洗3次，合并吸收液和吸收瓶?jī)?nèi)的液體并吸收液定容至100mL。  過(guò)0.22μm濾膜，進(jìn)樣分析；

(f) 用超純水徹底清洗氧彈、坩堝，烘干或晾干，在燃燒樣品前需要進(jìn)行空白試驗(yàn)。

環(huán)氧樹(shù)脂中無(wú)機(jī)氯譜圖

環(huán)氧樹(shù)脂中總氯譜圖